羥丙(bǐng)氧基測定(dìng)裝置(zhì)/羥(qiǎng)丙(bǐng)氧(yǎng)基(jī)玻璃儀器(qì) 型(xíng)號(hào):DP-963
儀器裝置如(rú)圖：圖(tú)中(zhōng)D為25ml雙(shuāng)頸蒸(zhēng)餾(liù)瓶，側(cè)頸(jǐng)與(yǔ)外裹鋁箱的長(cháng)度(dù)為(wéi)95mm的分(fēn)餾柱E相(xiāng)連(lián)接(jiē)：C為接(jiē)流管，末端內徑為(wéi)0.25～1.25mm，插入蒸(zhēng)餾(liù)瓶內
；B為(wéi)蒸(zhēng)汽(qì)發生(shēng)管(guǎn)（25mm×150mm），亦其末端內徑(jìng)為0.25～1.25mm的氣(qì)體(tǐ)導(dǎo)入管，並(bìng)與(yǔ)C相通
；F為冷凝管，外管長(cháng)100mm，與(yǔ)E連接。G為125ml具刻度的(dí)帶浴A中(zhōng)，維持溫(wēn)度為155°
測(cè)定(dìng)法
　　取(qǔ)各(gè)藥(yào)品項(xiàng)下規定量的供試(shì)品(pǐn)，稱定(dìng)，置蒸餾瓶D中(zhōng)，加30％(g/g)三氧(yǎng)化鉻(gè)溶(róng)液10ml。於蒸汽(qì)發生(shēng)管(guǎn)B中(zhōng)裝入水至(zhì)近接頭處,連接蒸餾裝(zhuāng)置。將(jiāng)B與(yǔ)D均浸入(rù)油浴(yù)中(zhōng)(可(kě)為甘(gān)油(yóu))，使(shǐ)油浴液(yè)麵與(yǔ)D瓶中(zhōng)三(sān)氧化鉻(gè)溶液的(dí)液麵相致(zhì)。開(kāi)啟冷卻(què)水(shuǐ),時通(tōng)入氮氣(qì)流(liú)並控(kòng)製其流速(sù)為每秒鐘約1個(gè)氣(qì)泡。於(yú)30分鐘內將油(yóu)浴升溫至(zhì)155℃，並維持此溫度(dù)至收集(jí)餾(liù)液約(yuē)50ml，將冷凝管自(zì)分餾(liù)柱上(shàng)取(qǔ)下，用水衝洗(xǐ)，洗液並入(rù)收集(jí)液中(zhōng)加酚酞(tài)示液2滴(dī)，用*滴定液(yè)(0.02mol/L)滴定至(zhì)pH為(wéi)6.9～7.1(用(yòng)酸度(dù)計測(cè)定)，記下(xià)消(xiāo)耗的(dí)容積(jī)V<[1]>(ml)，而(ér)後加碳酸氫(qīng)鈉(nà)0.5g與(yǔ)稀(xī)硫酸(suān)10ml，靜置至不(bù)再產生二氧化碳為(wéi)止，加(jiā)碘(diǎn)化鉀1.0g，密塞(sāi)，搖(yáo)匀(yún)，置暗處(chǔ)放置(zhì)5分鐘(zhōng)，加(jiā)澱(diàn)粉示液(yè)1ml，用硫(liú)代(dài)*滴(dī)定(dìng)液(yè)(0.02mol/L)滴定(dìng)至(zhì)終點，記(jì)下(xià)消(xiāo)耗的容(róng)積V<[2]>(ml)。另(lìng)作空白(bái)試驗,分(fēn)別記下消(xiāo)耗的*滴定液(0.02mol/L)與硫代*滴(dī)定(dìng)液(0.02mol/L)的(dí)容(róng)積(jī)V<[a]>與V<[b]>(ml)，按(àn)下式(shì)計算(suàn)，即得(dé)。
　　OCH2CHOHCH3 ％＝(V<[1]>M<[1]>－KV<[2]>M<[2]>)×(0.0751／W)×100％
　　式中
　　K為空白校(xiào)正(zhèng)係(xì)數M<[1]>V<[a]>／M<[2]>V<[b]>
；
　　V<[1]>為供試(shì)品(pǐn)消耗*滴(dī)定液(0.02mol/L)的容(róng)積(jī)，ml
；
　　V<[2]>為供試(shì)品消耗硫(liú)代(dài)*滴定液(yè)(0.02mol/L)的(dí)容積(jī)，ml
；
　　V<[a]>為空白(bái)試(shì)驗(yàn)消(xiāo)耗*滴定(dìng)液(0.02mol/L)的(dí)容積，ml
；
　　V<[b]>為空白試驗(yàn)消(xiāo)耗硫(liú)代(dài)*滴定液(yè)(0.02mol/L)的容(róng)積，ml
；
　　W為供(gōng)試(shì)品的(dí)重量，g
；
　　M<[1]>為*滴定液的濃(nóng)度(dù)
；
　　M<[2]>為硫(liú)代*滴定(dìng)液(yè)的濃(nóng)度(dù)